Estrazione liquido-liquido automatizzata e determinazione di neonicotinoidi in campioni di miele

Soluzione strumentale composta da:
– campionatore GERSTEL MPS robotic^PRO completo di opzioni quick^MIX e centrifuga.
– HPLC Agilent 1260 e spettrometro di massa a triplo quadrupolo Agilent Ultivo con sorgente elettrospray Jet stream.

L’automazione dell’intero flusso di lavoro dall’estrazione liquido-liquido all’analisi LC-MS/MS si traduce in un’elevata produttività. Il campionatore GERSTEL MPS robot^PRO esegue il trasferimento con siringa di tutti i liquidi coinvolti nell’estrazione liquido-liquido, nonché la miscelazione controllata e la centrifugazione degli estratti del campione.
Gli estratti risultanti vengono iniettati direttamenete in HPLC per il rilevamento e la quantificazione in MS/MS.

Nell’estrazione liquido-liquido (LLE), gli analiti vengono generalmente estratti da un campione acquoso liquido utilizzando un solvente organico immiscibile con il campione; la fase liquida separata, può essere aspirata per effettuare passaggi successivi o essere iniettata.
L’estrazione liquido-liquido assistita con salting-out (SALLE) si basa sull’introduzione di un sale inorganico nel campione acquoso prima di aggiungere un solvente di estrazione organico miscibile. Ciò consente la separazione di fase tra campioni e solventi altrimenti miscibili. L’estrazione liquido-liquido assistita con Sugaring-out (SULLE), utilizza lo zucchero, naturalmente contenuto nel miele, per indurre la partizione. Sfruttando la matrice del campione, miele, è possibile estrarre rapidamente i composti neonicotinoidi utilizzando un solvente adatto all’analisi in LC-MS/MS come l’acetonitrile.

Questo studio dimostra che un metodo SULLE eseguito dal campionatore GERSTEL MPS roboticPRO può essere utilizzato con successo per campioni di miele,  automatizzando le fasi di: preparazione, estrazione e iniezione di insetticidi neonicotinoidi.

Per tutti i composti neonicotinoidi sono state ottenute curve di calibrazione lineare risultanti in valori R2 di 0,995 o superiori.
Il metodo automatizzato SULLE-LC-MS/MS si è rivelato accurato e preciso.
Precisione dei dati in media del 105% (intervallo: 99,3% – 108%) e dati di precisione in media del 2,28% RSD (intervallo: 1,64% – 3,60%) per tutti i composti neonicotinoidi estratti da campioni di miele.
Il recupero dei composti neonicotinoidi estratti dai campioni di miele è risultato essere del 104% per l’acetamiprid, 81,5% per clothianidin, 94,1% per imidacloprid, 82,4% per tiame toxam e 92,3% per tiocloprid.