Il rilevamento di 75 composti target, che variano in volatilità dal propene al naftalene e che includono composti termicamente labili come il metil mercaptano, è dimostrato con un’eccellente forma del picco e prestazioni analitiche eccellenti.
L’uso della rivoluzionaria tecnologia di Dry-Focus3™ di Markes per la gestione dell’acqua permette il trasferimento completo di composti polari e solforati con un eccellente cromatografia un limite medio di rilevabilità del metodo di 0,104 mg/m3.
Il sistema analitico si compone di: autocampionatore CIA Advantage-xr™ per canister e bag, completo di dispositivo di rimozione dell’acqua Kori-xr™, desorbitore termico UNITY-xr™ e GC/MS Agilent.
I campioni possono essere prelevati utilizzando un loop campione da 0,5 mL o un mass flow controller (MFC). Queste opzioni di campionamento consentono l’analisi di campioni sia ad alta che a bassa concentrazione in un’unica sequenza automatizzata, eliminando di fatto la necessità di diluire i campioni e il rischio associato di contaminazione e aumento dell’incertezza analitica.
Il flusso del campione passa attraverso il modulo Kori-xr, dove l’umidità viene rimossa selettivamente, prima di raggiungere la trappola di focalizzazione nel termodesorbitore UNITY-xr dove avviene la preconcentrazione degli analiti.
Per ottenere risultati ottimali con aria ambiente al 100% di umidità relativa, la quantità di acqua residua che raggiunge il GC-MS deve essere estremamente bassa. Per raggiungere questo obbiettivo, Markes ha sviluppato l’approccio Dry-Focus3 – un meccanismo unico di focalizzazione e gestione dell’acqua – e una trappola di focalizzazione ottimizzata per l’analisi di VOC, VVOC e composti contenenti zolfo nell’aria umida senza fluidi criogeni.
Durante l’iniezione nella colonna GC, l’analista ha la possibilità di splittare o di iniettare tutto il campione in un’analisi splitless.
Un campione splittato può essere inviato al vent o inviato a un tubo assorbente pulito per conservarlo allo scopo di poterlo rianalizzare se necessario.
La raccolta e la conservazione dei campioni in tubi evita la necessità di conservare i campioni in contenitori ingombranti, risparmiando spazio in laboratorio e prevenendo eventuali reazioni di degradazione.
Lo splittaggio e il recollecting del campione possono essere completamente automatizzate aggiungendo alla configurazione un autocampionatore per tubi ULTRA-xr™.
I campionatori ULTRA-xr e CIA Advantage-xr possono essere parte della stessa sequenza in questo modo è possibile eseguire campioni raccolti su tubo e campionati in canister senza bisogno dell’intervento dell’utente tra un tipo di campione e l’altro.
Sperimentalmente, l’aggiunta di composti solforati reattivi oltre l’elenco degli obiettivi del metodo EPA TO-15 ha evidenziato l’inerzia del percorso del flusso dell’intero sistema analitico TD.
Questo, in combinazione con il recupero quantitativo anche dei composti TO-15 più pesanti alle basse temperature richieste per l’intrappolamento delle specie labili dello zolfo, dimostra la versatilità del sistema CIA Advantage–Kori–UNITY-xr e la capacità di soddisfare i requisiti più impegnativi previsti dai metodi di monitoraggio.
La capacità del sistema CIA Advantage-xr di campionare, oltre che da canister e bag, anche da fonti non pressurizzate espande l’applicazione della configurazione strumentale al monitoraggio in linea e in continuo.
Advances in ultra-trace air toxics analysis: Cryogen-free canister pre-concentration and GC–MS for US EPA Method TO-15A
Soluzione strumentale TD-GC/MS – UNITY-CIA Advantage-xr – Kori-xr, che combina l’automazione del canister, la pre-concentrazione, il desorbimento termico e la rimozione selettiva dell’acqua con la tecnologia Dry-Focus3 di Markes, soddisfando i requisiti del metodo US EPA TO- 15A.
Eccellenti prestazioni analitiche, livelli di fondo eccezionali, elevata sensibilità con un limite medio di rilevamento dello strumento di 1,64 pptv per tutti i 75 composti, con significativo aumento la produttività del campione da 3 a 5 campioni ogni due ore.