La configurazione strumentale proposta è in grado di automatizzare integralmente l’intera gamma di metodi AOCS Cd29, ovvero:
- AOCS Cd 29a-13 – Unilever method
- AOCS Cd 29b-13 – SGS 3 in 1
- AOCS Cd 29c-13 – analogo ai metodi ISO 18363-1 e DGF C-VI 18 [10]
- AOCS Cd 29d-13 – Zvagerman/Overman
I vari processi di raffinazione di oli vegetali in generale, incluso l’extravergine di oliva, può comportare la formazione di alcune molecole potenzialmente dannose per la salute. Tra queste, il 3-MCPD ed il glicidolo (inclusi i relativi esteri) sono considerate tra le più pericolose, e pertanto normate in un apposito regolamento comunitario.
I metodi analitici universalmente utilizzati prevedono un processo di preparazione del campione decisamente laborioso, che include estrazioni liquido/liquido, saponificazioni, derivatizzazioni e eveporazioni a secchezza.
Gli attuali limiti di accettabilità sono stati recentemente definiti nel regolamento UE 2018/290 del 26 febbraio 2018, che ne prevede una ulteriore revisione in senso più restrittivo a partire dal luglio 2019.
Indipendentemente dalla preparativa utilizzata, l’installazione del preparatore su un sistema analitico GC-MS o GC-MS/MS consente l’immediata iniezione dell’estratto finale, con ottimizzazione automatica delle tempistiche di preparazione/analisi
La configurazione base del sistema prevede i seguenti componenti
- Modulo base sistema MPS serie Robotic e Robotic PRO con binario da 200 cm che può essere installato
– su un bancone per operare in modalità off-line; i campioni vengono processati in batch.
– sul gascromatografo per operare in modalità on-line; i campioni vengono processati in sequenza. - Alloggiamento siringa per gestione di volumi elevati
- Alloggiamento siringa per gestione di micro-volumi, inclusa eventuale iniezione dell’estratto finale
- Vassoi portacampioni
- Modulo di lavaggio siringa per micro-volumi
- Evaporatore on line interfacciato con condensatore per operatività sottovuoto
- Miscelatore ad alta efficienza
- Modulo di lavaggio siringa ultra-fast per elevati volumi
- Stazioni di stoccaggio per solventi e reagenti
- Incubatore/agitatore a temperatura controllata
La piattaforma proposta, in abbinamento al sistema analitico GC-MS o GC-MS/MS per una maggiore produttività, consente di eliminare completamente l’intervento dell’operatore, svolgendo in totale automazione tutte le operazioni previste dai tre metodi AOCS di riferimento, eventualmente anche in successione tra di loro.
Brochure
Determinazione di monocloropropandiolo (MCPD) ed esteri di glicidolo in oli commestibili
3-MCPD, 2-MCPD e glicidolo in oli e grassi vegetali in accordo con le metodiche ufficiali
Piattaforma integralmente automatizzata per l’intera procedura preparativa prevista dalle versioni AOCS Cd 29a-13 e AOCS Cd 29c-13 [ISO 18363-1, DGF C-VI 18 (10)]. È inoltre implementabile la versione AOCS Cd 29b-13 con l’esclusione della fase di termostatazione a -25°C
Fully Automated Determination of 3-MCPD and Glycidol in Edible Oils by GC/MS Based on the Commonly Used Methods ISO 18363-1, AOCS Cd 29c-13, and DGF C-VI 18 (10)
In this work, we have shown that the combination of the two methods AOCS Cd 29c-13 and DGS C-VI 18 (10) can be fully automated using the GERSTEL MultiPurpose Sampler MPS equipped with appropriate modules. The limits of quantification are well below 100 µg/kg, the relative standard deviations achieved were well below 5% with the exception of the used frying oil sample for glycidol and the accuracy mostly between 90 and 120%. The work presented here includes an automated evaporation step as required in the above mentioned official methods. Another important aspect of the evaporation step is that it removes excess derivatization reagent that could otherwise accumulate in the GC-MS(/MS) system and compromise system stability. In addition, the pre-column backflush device shortens the analysis time and improves throughput, while keeping the analytical column and the mass spectrometer clean, enabling significantly longer maintenance intervals and improving the overall ruggedness of the method.
Fully Automated Determination of 3-MCPD, 2-MCPD and Glycidol in Edible Oils and Fats based on ISO 18363-4 – Zwagerman/Overman Method
In this work, we have shown that the ISO 18363-4 method can be fully automated using a GERSTEL MultiPurpose Sampler MPS equipped with appropriate modules. The limits of quantification are well below 100 µg/kg as required by the method, the relative standard deviations achieved were mostly well below 5% and the accuracy mostly between 90 and 110%. The precolumn backflush device keeps the analytical column and the mass spectrometer clean, allowing longer maintenance intervals and ensuring the overall robustness of the method, while significantly shortening the analysis time and improving throughput.
